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公英紫罗兰色合剂中金刚乙胺测定 超级高效液相色谱

一、标准性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水标准和试验情势》  二、原理  公英花青合剂中的金刚乙胺经稀释后,超级高效液相色谱串联质谱测定,依靠保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。  三、仪器设备  1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔(قطر‎。  2、分析天平:感量0.000
01 g。  3、离心机(5 000
r/min卡塔尔(قطر‎。  四、高效液相色谱参照他事他说加以调查典型  1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1
mm×1.7 μm,或性质优秀者。  2、流动相A:丙醛(含0.1
%甲酸卡塔尔国。  3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸卡塔尔(قطر‎。  4、流速:0.3
mL/min。  5、进样量:10 μL。  6、柱温:35
℃。   五、质谱参谋标准  1、电离情势:电喷雾正离子(ESI+卡塔尔。  2、毛细管电压:3
kv。  3、离子源温度:110 ℃。  4、脱溶剂温度:320
℃。  5、脱溶剂氟气流速:550
L/h。  六、定性测定  通过样本溶液色谱图的保存时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特色离子与相应对照溶液各色谱峰的风味离子相对照定性。样本溶液与对待溶液保留时间的相对偏差不超过2.5
%;样本溶液特征离子的周旋离子丰度与对待溶液的相对离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超越表3的鲜明,则可判别样板中存在金刚乙胺。  七、定量测定  取样板溶液和对照溶液各10
μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下张开测定,记录品质色谱图,外标法定量。

标准性援引文件  《GB/T
6682 深入分析实验室用水规范和试验情势》  原理  鸡蛋中遗留的金刚烷胺用1
%乙酸氯化锂溶液提取,正甲基丙烯液液分配去脂,液相色谱分离,串联质谱正离子情势测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔国;  2、解析天平:感量0.000
01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000
r/min;
6、氮吹仪。  二、质谱参谋标准  离子源:电喷雾离子源。  扫描方式:正离子扫描。  检验方法:多反应离子监测(MRM卡塔尔(قطر‎。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或别的合适气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数境况见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过方式色谱图的保存时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的性情离子与相应浓度规范溶液各色谱峰的特色离子相对照定性。试样与规范品保留时间的相对偏差不高于2.5
%;试样特征离子的相对丰度比与浓度卓绝标准溶液的周旋丰度比相符,绝对丰度比偏差不当先表3的规定,则可看清试样中设有金刚烷胺残存。

2013-03-23 14:31
建设构造了快速液相色谱?串联质谱(HPLC?MS/MS)测定猪肉样本中最新兽用药泰拉霉素残余的法子。样本用V∶V(0.1%H3PO4)=70∶30错落溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry?C8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测情势下检查测量试验,内标法定量。方法的线性范围为10~500
g/kg,检出限为5.0 g/kg,在3个浓度水平(10,20和50
g/kg)进行加多实验,平均回笼率为93.1%~105.5%;批内相对标准不是为1.5%~4.6%;批间相对标准不是为1.8%~5.6%.

快快液相色谱?串联质谱,豕肉,泰拉霉素,残余

1引言

泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专项使用的大环内酯类半合成抗菌素,分子式为C41H79N3O12,其成员布局如图1所示。本国农业总局在2010年第957号文告中第二回批准采纳泰拉霉素。泰拉霉素首要用于放线螺旋菌、支原体、巴氏异养菌、副嗜血异养菌引起的猪、牛的呼吸道病痛。具备用量少、一遍给药、低残余、动物专项使用等优点[1,2].国内布满运用的大环内酯类药品为泰乐菌素和替米考星,即使这二种药物的接受效果与利益突出,但随着使用时间的延伸,图1泰拉霉素分子布局式

Fig.1Structureoftulathromycin在不菲地段现身了不一致水平的耐药性[3],而泰拉霉素药效强于泰乐菌素、替米考星和氟苯尼考等商场布衣蔬食使用的大环内酯类药品,因而,泰拉霉素一定会将在畜禽临盆中山高校量用到。作为一种新药,泰拉霉素的遗留检查实验方法的切磋更是需求。近些日子,大环内酯类药品残余检查测量检验方法有ELISA筛选法[4]、薄层色谱法[5]、气质联用法[6]、高效液相色谱[7~10]和高效液相色谱串联质谱法等[11,12].有关泰拉霉素的遗留检查测量试验研讨少之又少[13].本商量营造了以青霉素(C41H76N2O15,837)为内标的泰拉霉素的HPLC?MS/MS质量评定方法,方法的定量限为10
g/kg,能够满足有关法律对大环内酯类药物的检查实验供给,为动物组织中泰拉霉素的残余监控提供技艺协助。

2试验部分

2.1仪器与试剂

Waters2695QuattroMicroTMAPI高效液相色谱串联质谱仪(美利坚联邦合众国Waters公司);固相萃取仪(美利坚联邦合众国Supelco公司);PCX固相萃取柱(3mL,60mg,Agela集团);T25B组织匀浆机;RE120筋斗蒸发仪(SwitzerlandBuchi集团);MS1Minishaker旋涡混合器;E?EVAP水浴氧气吹干仪(U.S.A.Organomation公司);超纯水器(美国Milli?Q公司)。

泰拉霉素标准品与威他霉素内标、氯化钠、异甲醛、H3PO4为色谱纯;甲酸、KH2PO4、NH3.H2O为解析纯;实验室用水为Milli?Q高纯水。

2.2规范溶液的配制

泰拉霉素标准储备液:准确称取泰拉霉素10.0mg,用V(0.05mol/LK2HPO4)∶V=75∶25定容至10mL,摇匀,置电冰箱冷藏储存,有效期7个月。内标物阿氯洁霉素的配制方法同泰拉霉素。

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