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情形空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法

规范性援用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3
部分:样板收罗、贮存和平运动载》、《HJ 494 水质 采集样板技导》、《HJ 495
水质 采样方案设计本事规定》、《HJ/T 91
陆地水和废水监测本事标准》、《HJ/T 166
土壤情况监测本领标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱酸性条件下经正二十烷萃取净化,水相用
9-芴丙烷氯甲酸酯(FMOC-Cl卡塔尔国衍生化后,用具荧光检查实验器的敏捷液相色谱仪抽离检验草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔国,以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设施  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功用,柱温箱温度可控,配备荧光检查实验器。  2、色谱柱:填料为甲苯基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或别的等效色谱柱。  3、离心管:聚三十烷(PPState of Qatar材质,50
ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12003 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、平日实验室常用仪器和装置。  样板的筹措  土壤样板:称取两份非常样板,生龙活虎份样本用于测定干物质含量,另生机勃勃份样品(干物质含量应超出10 g卡塔尔国用于指标物草甘膦的测定。  沉积物样板:用高速离心机(5.5卡塔尔(قطر‎离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样板,后生可畏份样板用于测定含水率,另意气风发份样板(干物质含量应超越10
g卡塔尔用于目的物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪表维修、改变色谱柱或校准不沾边时,应确立办事曲线,相关周详应≥0.995。每十八个样板或每批次样本(≤十七个样本/批State of Qatar应测定叁个专门的学问曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的零值抽样误差应在±三分一以内。

为得以完成《中国条件爱戴法》和《中国污染防治法》,爱护境遇,保证人体平常,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,拟订本专门的学业。
本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中丁酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类纯净物的测定。 本规范标准性援引文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测技能标准》、《HJ/T 164 地下水境况监测工夫标准》、《HJ/T
493 水质采集样品 样本的保留和治本技巧明确》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔国条件下,用固相萃取情势丰硕、净化,二氯丁烷洗脱,浓缩后,用满含荧光检查测验器或紫外检查测试器的高速液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和道具: 液相色谱仪:配备紫外检查实验器或荧光质量评定器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他品质周围的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何品质十二分的浓缩装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙基和二芳香烃苯共聚物,或此外等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自动,流速可调剂。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500
ml,细口暗绛红玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟十三烷盖子。使用前用 20 ml 环己酮洗涤4 次;亦可在比相当的大于 400℃的高温中烘烤 2
h;也许应用洗瓶机冲洗,防止使用表面活性剂类洗濯剂。 样本收罗与保存: 根据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的连带规定实行水样搜罗和保留。如使用电动采集样板设备,必需保证该设施任何零器件不吸附指标物。
用采集样本瓶(7.7卡塔尔国搜集水样,加乙酰胆碱溶液(6.8卡塔尔调整水样 pH 至
1~2,水样应充满样板瓶并打字与印刷密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取实现,30 d 内完毕解析。
每趟采样进程中,需同时采撷全程序空白样品,并用与事实上样本雷同的措施保存,深入分析。
规范曲线的树立:
移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液(6.13卡塔尔国,用氰化钠(6.1卡塔尔配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2003 μg/L
等起码 5 个浓度点(此为参谋浓度,当中紫外检查评定器的正统曲线范围是 100 μg/L
~二零零三 μg/L,荧光检查测试器的专门的学问曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/LState of Qatar,依据液相色谱参谋规范(9.1卡塔尔国,由低浓度到高浓度依次对行业内部种类溶液进样深入分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高卡塔尔为纵坐标,分别建构紫外检验器和荧光检查实验器的标准曲线。

本标准规定了测定碰到空气和定位污源无组织投放监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  标准性援用文件  《HJ
194 景况空气质量手工业监测手艺规范》、《HJ/T 55
大气污染物无协会排泄监测本事导则》。  方法原理  境况空气样板经滤膜过滤,目的化合物被稀硫酸吸取液摄取后,用阳离子色谱柱交流分离,电导检查测验器检查实验,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设施  1、空气采样器:流量约束,(0~1卡塔尔(قطر‎L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检验器。  3、色谱柱:禁绝型色谱柱:填料为聚苯对乙烷-二二甲苯基苯共聚物,具备羧酸功效基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或别的等效高体积色谱柱。非制止型色谱柱:填料为富有羧基硅胶效用基的抽离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其余等效高体量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸取管:10ml。  样本的网罗  情状空气和恒久污源无组织排放监察和控制点空气的布点及采集样本应分别相符HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采集样本前,应对采集样本器实行气密性检查和流量校准,并开垦抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采样系统的气氛。  采集样板时,将滤膜(4.17卡塔尔国置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸吸取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔(قطر‎,用硅胶管连接至空气采集样本器(5.1卡塔尔国,以 0.5
L/min 流量搜聚景况空气样本 60
min。当实际浓度超过曲线上限制期限,适当回降采集样本流量或减弱采集样本时间,同一时间记录采集样板温度和大气压力等参数。    创设能够覆盖样板浓度范围的八个点的正规曲线,标准类别目标化合物的深浅仿效表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用禁止型离子色谱时,选拔制止型色谱柱(5.3.1卡塔尔国依据离子色谱参谋标准(7.1.1卡塔尔国进行解析测定;当使用非制止型离子色谱时,接收非禁绝型色谱柱(5.3.2卡塔尔国遵照离子色谱参谋标准(7.1.2卡塔尔(قطر‎举办深入分析测定。以规范连串溶液中指标化合物的深浅(mg/L卡塔尔国为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建构氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本规范规定的离子色谱条件下,目的化合物的行业内部色谱图见图1和图2。

本标准规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性援引文件  《HJ
91.1 废水监测本事标准》、《HJ 442 近岸海域情状监测标准》、《HJ 493 水质
样本的保留和治本才能明确》、《HJ/T 91 陆地水和污水监测手艺标准》、《HJ/T
164
地下水情状监测技巧专门的学业》。  方法原理  样本中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设施  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调控单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样本锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或别的等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或任何性质拾壹分的装置。  5、分液漏多管闲事:2
L。  6、青黄样板瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样板恢复生机至常温,确认样板 pH≤2。量取 1000
ml(样本浓度较高时,收缩取样体量卡塔尔国样板于分液漏视若无睹(5.5卡塔尔(قطر‎中,参预 30 g
生理盐水(4.7卡塔尔国摇匀。参加 60 ml 的二氯混合芳烃(4.6卡塔尔,震荡 5
min,静置分层,搜罗有机相,再用 60 ml
二氯乙烯(4.6卡塔尔萃取三遍,合併萃取液,经无水硫酸钠(4.12卡塔尔(قطر‎脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转变  用浓缩装置(5.4卡塔尔将萃取液浓缩至约
0.5 ml,出席 1 ml 的氯化物(4.1卡塔尔并尽量混匀,浓缩至约 0.5
ml,再重新加氯化锂(4.1卡塔尔国浓缩 2 次,最终用流动相(4.15State of Qatar定容至 1.0
ml。经聚四氟三十烷微孔滤膜(4.16卡塔尔(قطر‎过滤后,置于灰褐样板瓶(5.6卡塔尔国中,待测。  液相色谱参照他事他说加以考察标准  流动相:V(氰化氢卡塔尔∶V(水卡塔尔(قطر‎∶V(过氧乙酸卡塔尔=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体量:20.0
μl。  校准  标准曲线的相关周到 r≥0.990,每 20 个样板或每批样本(≤十多少个/批卡塔尔测定二个曲线中间校核点,其测定结果与正统曲线相应点浓度的模型测量误差应在±三分之一之内。
标签: 液相色谱

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